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山本 昌彦; Do, V. K.; 田口 茂郎; 久野 剛彦; 高村 禅*
Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry, 327(1), p.433 - 444, 2021/01
被引用回数:0 パーセンタイル:0.01(Chemistry, Analytical)Na, K, Ca, Sr, Baの簡便、かつ実用的で信頼性の高い測定法として、液体電極プラズマ発光分光分析法を利用した方法を開発した。各元素について定量に利用可能な輝線、共存元素からの分光干渉、測定セルの損傷を考慮した測定条件について調査し、実試料を用いた添加回収試験を実施して検証を行った。その結果、本法でNa, K, Ca, Sr, Baをマトリックスの影響を受けずに測定可能であり、数種類の放射性廃棄物に適用した結果は、コンピュータによる計算値、誘導結合プラズマ発光分光分析法による測定値と10%以内で良好な一致を示した。
白井 理*; 山名 元*; 荒井 康夫
Journal of Alloys and Compounds, 408-412, p.1267 - 1273, 2006/02
被引用回数:41 パーセンタイル:84.4(Chemistry, Physical)ウラン,ネプツニウム,プルトニウムの金属及び窒化物のLiCl-KCl共晶塩中の電気化学的挙動を、固体電極(Mo)並びに液体電極(Cd, Bi)を用いて調べた。金属の3価/0価の平衡電位は、液体電極上ではアクチノイド金属の活量が低下するために、固体電極の場合よりも正側にシフトした。また、窒化物の平衡電位も、窒化物の生成自由エネルギーにほぼ相当する電位分だけ、正側にシフトした。これらの挙動をアクチノイド系列と希土類系列について比較して議論した。
飯塚 政利*; 井上 正*; 岩井 孝; 白井 理; 荒井 康夫
電力中央研究所報告(T99078), 24 Pages, 2000/06
小型の液体Cd陰極(内径9mm)を用い、約2.3wt%のPuを含むLiCl-KCl中で電解試験を行い以下の結果を得た。(1)陰極電流密度が40mA/cm程度以下であれば、ほぼ100%の回収効率でPuをCd陰極中に回収することができた。これ以上の電流密度ではLiなどの還元及びセラミックス製部品との反応が起こり、Pu回収効率が低下した。(2)冷却後、陰極断面の金相観察及び元素定量分析により、析出したPuはPuCdの形態でCd陰極底部に蓄積していることを確認した。(3)少量含まれていたAmから発生する線を冷却後の陰極について測定したところ、陰極中のPuが飽和量に達すると同時に線量も一定となったことから、液体Cd陰極におけるAmの挙動は、PuCdの生成を考慮に入れつつ陰極表面におけるPuとAmの局所平衡モデルを適用することにより合理的に説明できることがわかった。
田口 茂郎; Do, V. K.; 山本 昌彦; 稲田 聡; 高村 禅*; 久野 剛彦
no journal, ,
模擬高放射性廃液の液体電極プラズマ(LEP)による発光スペクトルを測定した結果、セシウム、テクネチウムなどの主要FP、鉄等の良好な発光ピークが観測され、LEP発光分光法を再処理工程試料中の金属元素分析に適用できる見通しを得た。
山本 昌彦; Do, V. K.; 田口 茂郎; 稲田 聡; 高村 禅*; 久野 剛彦
no journal, ,
本研究では、発光分光分析装置の小型化に有効な液体電極プラズマに着目し、これに基づく発光分光分析法(LEP-OES)により再処理工程試料中のテクネチウム(Tc)の定量を試みた。測定条件として、印加電圧、パルス出力のシーケンス、及び硝酸濃度の影響を調査した結果、印加電圧1000V、パルス幅2ms、パルス間隔8ms、パルス回数50回、硝酸濃度0.4Mで、最も再現性良く、強度の高いTcピークが得られることがわかった。また、Tcの254.3nm、261.0nm、264.7nmのピークについて、再処理工程試料中に共存する元素によるスペクトル干渉を調査した。その結果、254.3nm、261.0nmのピークでは鉄による干渉が見られたが、264.7nmでは干渉は確認されず、このピークを用いることでTcを定量可能であることがわかった。
Do, V. K.
no journal, ,
本件では装置を大幅に小型化可能な液体電極プラズマ発光分光分析法(LEP-OES)に着目し、遮蔽セルやグローブボックスへの搬入も容易にできる放射性物質分析のための超小型デバイスを開発した。印加電圧、硝酸濃度等の測定条件を最適化し、セシウム(Cs), ストロンチウム(Sr), テクネチウム(Tc)の分析を行った結果、LEP-OESでこれらの元素をppmppbの濃度領域で定量可能であることを確認した。また、高レベル放射性廃液(HALW)中のCs, SrをLEP-OESで測定した結果、測定値はORIGEN計算コードから算出した値と一致した。さらに、Eichromテクノロジー製Srレジンを用いた固相抽出濃縮とLEP-OESを組み合わせた方法を開発した。試料中のSr濃度を15倍ほど濃縮して測定した結果、試料量5mLで模擬HALW中のSrを良好に定量できることがわかった。
多田 康平; 北脇 慎一; 小藤 博英; 村上 毅*; 坂村 義治*
no journal, ,
アクチニド(An)分離・変換シナリオにおいては、核変換システムに応じて様々な組成、化学形や燃焼度の燃料が想定されている。このような燃料からのAn回収法を確立し、将来起こりうる社会状況の変化にも柔軟に対応するために、乾式再処理技術を取り入れた分離技術を研究している。この分離技術では、液体ガリウム(Ga)電極を利用した革新的なMA回収方法を提案してきた。しかし、液体GaへのU及びPuの飽和溶解度は、液体Cdへのものと比較すると小さく、飽和溶解度以上に回収されたU及びPuがGa中で固相を形成し、An回収プロセスへ影響する可能性がある。そこで、本研究では、液体GaへU及びPuを飽和溶解度以上に析出させた電極をSEM/EDX観察し、固相析出状態を調べ、電解による回収への影響を検討した結果、Puを回収した試料(0.48wt%)では、Puを多く含んだ1m程度の粒子状の析出相がGa電極内部に多数分散して存在していることが明らかとなった。本結果より、今回の試験条件では、Anの電解による回収を阻害する可能性はないと考えられる。
山本 昌彦; Do, V. K.; 田口 茂郎; 高村 禅*; 久野 剛彦
no journal, ,
マイクロデバイス化が可能な液体電極プラズマを利用した発光分光法(LEP-OES)により、アルカリ金属・アルカリ土類金属であるNa, K, Ca, Sr, Baの測定条件を最適化し、高レベル放射性廃液等の再処理工程試料の測定を試みた。
小高 典康; 山本 昌彦; 久野 剛彦; 高村 禅*
no journal, ,
液体電極プラズマ発光分光分析法(LEP-OES)を用いて、硝酸プルトニウム(Pu)中の微量元素であるK, Ca, Mg, Na, Fe, Cr, Niの定量を試みた。従来の誘導結合プラズマ発光分光分析法(ICP-OES)では、主要成分であるPuの発光線が目的元素の発光線に分光干渉するため、予めPuを分離・除去する必要があった。一方、LEP-OESで硝酸Puの発光スペクトルを測定した結果、Puの発光線は観測されず、K, Ca, Mg, Na, Fe, Cr, Niのみについて複数の発光線が観測された。そこで、硝酸Pu中の各元素を測定した結果、相対標準偏差は(N=5)、1.3%(Na)21%(Ni)であり、分離操作を行わなくてもLEP-OESでPuの分光干渉を受けずに硝酸Pu中の微量元素を定量できることが分かった。
山本 昌彦; 久野 剛彦; 高村 禅*
no journal, ,
放射性試料の分析では、内部被ばく防止のため、グローブボックス(GB)内で目的元素の分離、測定を行っている。分離には溶媒抽出が利用されるが、有機溶剤を含む廃液の処理が問題となり、廃液発生量の低減化が求められる。また、GB内に装置を設置するため、ICP-OESのような大型装置では、専用GB等の設計・製作等にコストを要する。このため、汎用GB内へも容易に設置可能な小型装置の使用が望まれる。そこで、本研究では、マイクロ化学チップ(MCC)と液体電極プラズマ(LEP)に着目した。MCCは、マイクロ流路内で溶媒抽出が可能であるため、放射性分析廃液の低減化を期待できる。また、マイクロ流路内の放電で発生するLEPを利用した発光分光法(LEP-OES)では、プラズマガス, 冷却水が不要なため、汎用GBにも容易に設置可能なほど装置が小型である。本報告では、MCCと液体シンチレーションカウンタを組み合わせた測定システムによる廃液発生量の低減化、GB内に設置したLEP-OESによる放射性廃液中の元素分析の結果を述べる。